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石油产品酸值测定主要试验步骤

更新时间:2016-11-22      浏览次数:2526

微量滴定管极易弄碎损坏!小心操作!仪器的组装按照发给你的这个图片装

 

需准备溶剂:氢氧化钾(分析纯,配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液)、95% 纯度乙醇、碱性蓝6B、甲酚红、普通水浴能加热就行(没有水浴,可以在以后需要水浴的时候用这台酸值测定仪代替)、天平,具体准备情况看发给你的标准中的“3试剂”里要求,以上溶液去当地的化学试验商店买

 

 

先将买回来的氢氧化钾和乙醇进行调配,配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液,留着试验的时候用

 

再配制碱性蓝和甲酚红溶液。先将50ml乙醇煮沸,称碱性蓝1克,大约称准到0.01克,将它加入煮沸乙醇中,水浴中(或直接放在酸值测定仪上加热)回流1小时。然后冷却后过滤,必要时,滤液用0.05N氢氧化钾或0.05N盐酸深液中和(此处用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法见下面我说到的详细操作),直到加入1~2滴碱溶液能使指示剂从蓝变浅红冷却后又变回蓝为止。(0.05N氢氧化钾或0.05N盐酸深液应该是一种规格,具体自己去卖溶液的化学试剂商店打听),中和后的溶液先留着,以后再用。

 

再称甲酚红1克,称准0.001,研细,溶于100ml乙醇中,煮沸回流5分钟,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定(此处用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法见下面我说到的详细操作),直至甲酚红由桔红变为深红冷却后变回桔红为止。中和后的溶液先留着,以后再用。(以上配制溶液的步骤如果太麻烦,有些个别的可以省略,大概配出的是中和的溶液就行,自己以后多做几次就明白了)

 

 

以上所有步骤属于试验前的溶液准备工作

 

 

下面开始试验主要步骤

称8-10克你要做的油样放到一个烧瓶中,把它先放到一边,一会再用。在另一个烧瓶中加入95纯度乙醇50ml,套上冷凝管,放入磁搅拌子(塑料袋里给你的小白色胶囊,一定要放到烧瓶正中间位置)打开主机电源 调加热电压,自己掌握加热速度,多做几次就知道调到多少能达到5分钟煮沸了。慢慢扭动搅拌调速钮,直至磁搅拌子开始旋转,此过程慢慢调才行,不太好调,快了的话磁搅拌子就跑到瓶其它位置,重新弄到中间再调。搅拌并加热保持5分钟。

(下面是微量滴定管的详细操作,因此仪器标准叫酸值微量滴定法,就是用这个管微量的滴定溶液得出试验结果。标准上没有说管的操作,我按我自己的话说,比较容易理解。首先煮沸烧瓶中溶液后,将右边的冷凝管移开或拿走,将塑料X形夹先安到左边钢杆上,再将滴定管小心的套在X形夹的四个夹腿上,要仔细,容易弄碎管!调夹左右位置,调到微量滴定管下面的尖嘴放到烧瓶的上面为止(如图片中那样),滴定管上有两个玻璃阀,当扭到与管平行时为打开,里面液体可以流出来,当扭到不平行时为关闭,里面液体流不出来。用的时候先将垂直于上面的那个阀扭到关闭,从管上面大口处倒入要滴定的溶液,这样可以看倒了多少,此管共能装2ml,精度是0.01ml,所以称为微量,用多少就倒多少,以后要滴定的时候,将下面的阀扭到关闭,上面的扭到打开,溶液开始向两个阀中间的管内流动,举例如果要滴定0.5ml,就等流到上面刻度还剩下1.5ml(共2ml)的时候,马上关闭上面的阀,这样0.5ml溶液就在两个阀中间了,再把下面的阀扭到打开,0.5ml就全部滴定到烧瓶中了。自己多操作几次就会了)

 

在煮沸的乙醇中加入0.5ml碱性蓝或甲酚红溶液(用微量滴定管),趁热用刚才中和好后一直留着没用的0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和(把已经调好的氢氧化钾乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),马上观察直至溶液由蓝变浅红,或由黄变紫红为止。

 

将中和过的乙醇注入装有已称好8-10克油样的那个烧瓶(就是刚才放在一边还没用的烧瓶),套上回流冷凝管,重复上面加热搅拌的步骤,保持5分钟并煮沸。在煮沸过的混合液中加入0.5ml碱性蓝或甲酚红(用微量滴定管),趁热用刚才中和好后一直留着没用的0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定(把已经调好的氢氧化钾乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),马上观察直至乙醇层由蓝变浅红,或由黄变紫红为止。

 

以上所有试验步骤结束,开始计算,详细情况参照标准中的“5计算”部分!

下面用自己理解的话说:酸值X=在你滴定时候所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积(毫升)V,乘以氢氧化钾乙醇溶液的滴定度T(T=氢氧化钾的克当量56.1乘以氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,此浓度应该是在你买到的氢氧化钾乙醇溶液这个小瓶子上面标签上写的是多少),再除以试样油样的重量G(以克为单位你称了油样多少克就是多少)

 

总结说就是X=V乘以T再除以G,其中T=56.1乘以N,zui后得出的结果就是你要测定的油样的酸值。

 

以上全部是按我自己的理解意思,用老百姓能理解的话说的,具体情况自己看发给你的标准文本那两页内容,有化验员,否则你自己只能多做才能慢慢理解,有些小步骤可以省略,对结果影响不大,不必太过较真每一个细节,关键东西差不多就行。zui后计算出来的酸值,就可以和你要做的油样(可能是你买来的油,可能是你自己生产的油)预先知道的酸值进行比较,就可以知道自己做的试验准确度或者可以知道你的油的酸值合不合格。

我这确实知道的都告诉你了。我们是生产仪器的,不是专业化验员,你以后还是要招一个化验员自己学,试验就是自己多做就熟练并熟悉了。

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